1）操作要點
 　　1. 參照所屬儀器的說明書擺放好儀器，將有關插頭對號入座，接地線要牢固接地。
　 　2. 將層析柱接入氣路，檢查氣路是否漏氣，熟悉高壓氣瓶的用法；開總壓閥－>調節減壓閥（使壓力為2×10Pa）－>調節穩壓閥﹑針形閥，使載氣流速達到所需要求。
　　3. 加熱層析柱至所需溫度（波動值< 0.5℃）。加熱進樣器，使其溫度稍高于樣品組分的zui高沸點。加熱檢定器，使其溫度與柱溫相同或稍高，切勿低于柱溫，以防樣品蒸氣冷凝污染鑒定器。
　　4. 打開檢定器溫壓開關，開動記錄儀放大部件（對氫火焰離子化檢定器是啟動直流放大器）。調節檢定器，使基線穩定，定好零點，即可開始進樣分析。
　　5. 樣品為液體時，可直接用微量注射器由進樣口注入，若樣品為氣體時，即可用氣體六通閥或直接用注射器進樣。

2）條件的選擇
　　在選好色譜柱的前提下，還應注意下述各點：
　　1. 載氣流速。用氫作載氣時，一般填充柱之載氣流速為5～10厘米/秒的線性速度。適當的流速，有利于提高分辨率。
　　2. 柱溫。通常采用與樣品平均沸點相等或高出10度的柱溫為宜。但是，在氣液色譜中，流動相以恒溫進入色譜柱時，將使相似化合物早餾出峰互相重疊，晚餾出峰寬度增加。若改為單階 　　梯式或多階梯式線性程序升溫方式，則可大大提高其分辨率。在選擇初步（化合物中zui低沸點）升溫速率（0.5～6℃/分）和zui終溫度（化合物中zui高沸點，但不高于固定相的沸點）的基礎上，經過試驗就可找出與理想分辨率有關的柱溫。
　　3. 進樣的體積與速度。普通填充柱的氣體樣品進樣量為0.1～1毫升，液體樣品為0.1～2毫升。進樣體積過大，會使峰形扁平甚至重疊，有時還會出現畸形峰，不利于測量面積。此外，氫 　　火焰離子化檢定器的進樣量應比熱導池檢定器小。至于進樣速度，原則上要求越快越好，這樣可提高分離效果，降低進樣誤差。